La méthode d'oxydation chimique est une méthode traditionnelle de préparation du graphite expansible. Dans cette méthode, le graphite lamellaire naturel est mélangé avec un agent oxydant et intercalant approprié, contrôlé à une certaine température, constamment agité, et lavé, filtré et séché pour obtenir du graphite expansible. La méthode d'oxydation chimique est devenue une méthode relativement mature dans l'industrie avec les avantages d'un équipement simple, d'un fonctionnement pratique et d'un faible coût.
Les étapes du processus d'oxydation chimique comprennent l'oxydation et l'intercalation. L'oxydation du graphite est la condition de base pour la formation de graphite expansible, car le fait que la réaction d'intercalation puisse se dérouler en douceur dépend du degré d'ouverture entre les couches de graphite. Et le graphite naturel dans la pièce La température a une excellente stabilité et une résistance aux acides et aux alcalis, de sorte qu'elle ne réagit pas avec les acides et les alcalis. Par conséquent, l'ajout d'oxydant est devenu un élément clé nécessaire dans l'oxydation chimique.
Il existe de nombreux types d'oxydants, les oxydants généralement utilisés sont des oxydants solides (tels que le permanganate de potassium, le bichromate de potassium, le trioxyde de chrome, le chlorate de potassium, etc.), peuvent également être certains oxydants liquides oxydants (tels que le peroxyde d'hydrogène, l'acide nitrique, etc. ). On a constaté ces dernières années que le permanganate de potassium est le principal oxydant utilisé dans la préparation du graphite expansible.
Sous l'action de l'oxydant, le graphite s'oxyde et les macromolécules du réseau neutre dans la couche de graphite deviennent des macromolécules planes à charge positive. En raison de l'effet répulsif de la même charge positive, la distance entre les couches de graphite augmente, ce qui fournit un canal et un espace pour que l'intercalateur pénètre en douceur dans la couche de graphite. Dans le processus de préparation du graphite expansible, l'agent intercalant est principalement acide. Ces dernières années, les chercheurs utilisent principalement l'acide sulfurique, l'acide nitrique, l'acide phosphorique, l'acide perchlorique, l'acide mixte et l'acide acétique glacial.
La méthode électrochimique est à courant constant, avec la solution aqueuse de l'insert comme électrolyte, le graphite et les matériaux métalliques (matériau en acier inoxydable, plaque de platine, plaque de plomb, plaque de titane, etc.) constituent une anode composite, les matériaux métalliques insérés dans le électrolyte comme cathode, formant une boucle fermée; Ou le graphite suspendu dans l'électrolyte, dans l'électrolyte en même temps inséré dans la plaque négative et positive, à travers les deux électrodes sont activés méthode, l'oxydation anodique. La surface du graphite est oxydée en carbocation. Dans le même temps, sous l'action combinée de l'attraction électrostatique et de la diffusion par différence de concentration, des ions acides ou d'autres ions intercalants polaires sont noyés entre les couches de graphite pour former du graphite expansible.
Par rapport à la méthode d'oxydation chimique, la méthode électrochimique pour la préparation de graphite expansible dans l'ensemble du processus sans utilisation d'oxydant, la quantité de traitement est importante, la quantité résiduelle de substances corrosives est faible, l'électrolyte peut être recyclé après la réaction, la quantité d'acide est réduite, le coût est économisé, la pollution de l'environnement est réduite, les dommages causés à l'équipement sont faibles et la durée de vie est prolongée. Ces dernières années, la méthode électrochimique est progressivement devenue la méthode préférée pour préparer du graphite expansible par de nombreuses entreprises avec de nombreux avantages.
La méthode de diffusion en phase gazeuse consiste à produire du graphite expansible en mettant en contact l'intercalateur avec du graphite sous forme gazeuse et une réaction d'intercalation. Généralement, le graphite et l'insert sont placés aux deux extrémités du réacteur en verre résistant à la chaleur, et le vide est pompé et scellée, elle est donc également connue sous le nom de méthode à deux chambres. Cette méthode est souvent utilisée pour synthétiser des halogénures -EG et des métaux alcalins -EG dans l'industrie.
Avantages : la structure et l'ordre du réacteur peuvent être contrôlés, et les réactifs et produits peuvent être facilement séparés.
Inconvénients: le dispositif de réaction est plus complexe, l'opération est plus difficile, donc le rendement est limité, et la réaction à effectuer dans des conditions de température élevée, le temps est plus long et les conditions de réaction sont très élevées, l'environnement de préparation doit être sous vide, de sorte que le coût de production est relativement élevé, ne convient pas aux applications de production à grande échelle.
La méthode en phase liquide mixte consiste à mélanger directement le matériau inséré avec du graphite, sous la protection de la mobilité du gaz inerte ou du système d'étanchéité pour la réaction de chauffage pour préparer le graphite expansible. Il est couramment utilisé pour la synthèse de composés interlaminaires métal alcalin-graphite (GIC).
Avantages: Le processus de réaction est simple, la vitesse de réaction est rapide, en modifiant le rapport des matières premières et des inserts en graphite, on peut atteindre une certaine structure et composition de graphite expansible, plus adaptée à la production en série.
Inconvénients : Le produit formé est instable, il est difficile de traiter la substance insérée libre attachée à la surface des GIC, et il est difficile d'assurer la consistance des composés interlamellaires de graphite lors d'un grand nombre de synthèse.
La méthode de fusion consiste à mélanger du graphite avec un matériau d'intercalation et de la chaleur pour préparer du graphite expansible. Basé sur le fait que les composants eutectiques peuvent abaisser le point de fusion du système (en dessous du point de fusion de chaque composant), il s'agit d'une méthode de préparation de GIC ternaires ou multi-composants en insérant deux ou plusieurs substances (qui doivent être capables de former un système de sel fondu) entre les couches de graphite simultanément. Généralement utilisé dans la préparation de chlorures métalliques - GIC.
Avantages : Le produit de synthèse a une bonne stabilité, facile à laver, dispositif de réaction simple, basse température de réaction, courte durée, adapté à la production à grande échelle.
Inconvénients : il est difficile de contrôler la structure d'ordre et la composition du produit dans le processus de réaction, et il est difficile d'assurer la cohérence de la structure d'ordre et de la composition du produit en synthèse de masse.
La méthode sous pression consiste à mélanger une matrice de graphite avec des poudres de métaux alcalino-terreux et de terres rares et de réagir pour produire du M-GICS dans des conditions de pression.
Inconvénients : Ce n'est que lorsque la pression de vapeur du métal dépasse un certain seuil que la réaction d'insertion peut être réalisée ; Cependant, la température est trop élevée, il est facile de faire en sorte que le métal et le graphite forment des carbures, réaction négative, donc la température de réaction doit être régulée dans une certaine plage. La température d'insertion des métaux des terres rares est très élevée, donc la pression doit être appliquée à réduire la température de réaction. Cette méthode convient à la préparation de métal-GICS à bas point de fusion, mais le dispositif est compliqué et les exigences de fonctionnement sont strictes, il est donc rarement utilisé maintenant.
La méthode explosive utilise généralement du graphite et un agent d'expansion tels que KClO4, Mg(ClO4)2·nH2O, Zn(NO3)2·nH2O pyropyros ou des mélanges préparés, lorsqu'il est chauffé, le graphite entraînera simultanément une réaction d'oxydation et d'intercalation du composé de cambium, qui est ensuite expansé de manière "explosive", obtenant ainsi du graphite expansé. Lorsque le sel métallique est utilisé comme agent d'expansion, le produit est plus complexe, qui contient non seulement du graphite expansé, mais également du métal.
