La méthode d'oxydation chimique est une méthode traditionnelle de préparation de graphite expansible. Dans cette méthode, le graphite en flocons naturel est mélangé avec un oxydant et un agent intercalant appropriés, contrôlé à une certaine température, constamment agité, puis lavé, filtré et séché pour obtenir du graphite expansible. La méthode d'oxydation chimique est devenue une méthode relativement mature dans l'industrie avec les avantages d'un équipement simple, d'un fonctionnement pratique et d'un faible coût.
Les étapes du processus d'oxydation chimique comprennent l'oxydation et l'intercalation. L'oxydation du graphite est la condition de base pour la formation du graphite expansible, car le déroulement fluide de la réaction d'intercalation dépend du degré d'ouverture entre les couches de graphite. Et le graphite naturel dans la pièce la température a une excellente stabilité et une excellente résistance aux acides et aux alcalis, elle ne réagit donc pas avec les acides et les alcalis, par conséquent, l'ajout d'oxydant est devenu un élément clé nécessaire dans l'oxydation chimique.
Il existe de nombreux types d'oxydants, les oxydants généralement utilisés sont des oxydants solides (tels que le permanganate de potassium, le dichromate de potassium, le trioxyde de chrome, le chlorate de potassium, etc.), peuvent également être des oxydants liquides oxydants (tels que le peroxyde d'hydrogène, l'acide nitrique, etc. ). On a découvert ces dernières années que le permanganate de potassium est le principal oxydant utilisé dans la préparation du graphite expansible.
Sous l'action de l'oxydant, le graphite est oxydé et les macromolécules du réseau neutre dans la couche de graphite deviennent des macromolécules planaires chargées positivement. En raison de l'effet répulsif de la même charge positive, la distance entre les couches de graphite augmente, ce qui fournit un canal et un espace permettant à l'intercalateur de pénétrer en douceur dans la couche de graphite. Dans le processus de préparation du graphite expansible, l’agent intercalant est principalement acide. Ces dernières années, les chercheurs ont principalement utilisé l'acide sulfurique, l'acide nitrique, l'acide phosphorique, l'acide perchlorique, l'acide mixte et l'acide acétique glacial.
La méthode électrochimique est à courant constant, avec la solution aqueuse de l'insert comme électrolyte, le graphite et les matériaux métalliques (matériau en acier inoxydable, plaque de platine, plaque de plomb, plaque de titane, etc.) constituent une anode composite, les matériaux métalliques insérés dans le électrolyte comme cathode, formant une boucle fermée ; Ou le graphite en suspension dans l'électrolyte, dans l'électrolyte en même temps inséré dans la plaque négative et positive, à travers les deux électrodes sont alimentés par une méthode d'oxydation anodique. La surface du graphite est oxydée en carbocation. Dans le même temps, sous l'action combinée de l'attraction électrostatique et de la diffusion par différence de concentration, des ions acides ou d'autres ions intercalants polaires sont intégrés entre les couches de graphite pour former du graphite expansible.
Par rapport à la méthode d'oxydation chimique, la méthode électrochimique de préparation de graphite expansible dans l'ensemble du processus sans utilisation d'oxydant, la quantité de traitement est importante, la quantité résiduelle de substances corrosives est faible, l'électrolyte peut être recyclé après la réaction, la quantité d'acide est réduite, le coût est économisé, la pollution de l'environnement est réduite, les dommages causés à l'équipement sont faibles et la durée de vie est prolongée. Ces dernières années, la méthode électrochimique est progressivement devenue la méthode préférée pour préparer du graphite expansible par de nombreuses entreprises avec de nombreux avantages.
La méthode de diffusion en phase gazeuse consiste à produire du graphite expansible en mettant en contact l'intercalateur avec du graphite sous forme gazeuse et une réaction intercalante. Généralement, le graphite et l'insert sont placés aux deux extrémités du réacteur en verre résistant à la chaleur, et le vide est pompé et scellé, il est donc également connu sous le nom de méthode à deux chambres. Cette méthode est souvent utilisée pour synthétiser les halogénures -EG et les métaux alcalins -EG dans l'industrie.
Avantages : la structure et l'ordre du réacteur peuvent être contrôlés, et les réactifs et les produits peuvent être facilement séparés.
Inconvénients : le dispositif de réaction est plus complexe, l'opération est plus difficile, donc le rendement est limité, et la réaction doit être effectuée dans des conditions de température élevée, le temps est plus long et les conditions de réaction sont très élevées, l'environnement de préparation doit être sous vide, le coût de production est donc relativement élevé et ne convient pas aux applications de production à grande échelle.
La méthode en phase liquide mixte consiste à mélanger directement le matériau inséré avec du graphite, sous la protection de la mobilité d'un gaz inerte ou d'un système d'étanchéité pour la réaction de chauffage afin de préparer du graphite expansible. Il est couramment utilisé pour la synthèse de composés interlaminaires métal alcalin-graphite (GIC).
Avantages : Le processus de réaction est simple, la vitesse de réaction est rapide, en modifiant le rapport entre les matières premières en graphite et les inserts, on peut atteindre une certaine structure et composition de graphite expansible, plus adaptée à la production de masse.
Inconvénients : Le produit formé est instable, il est difficile de traiter la substance libre insérée attachée à la surface des GIC et il est difficile de garantir la consistance des composés interlamellaires de graphite lors d'un grand nombre de synthèses.
La méthode de fusion consiste à mélanger le graphite avec un matériau intercalaire et à chauffer pour préparer du graphite expansible. Basé sur le fait que les composants eutectiques peuvent abaisser le point de fusion du système (en dessous du point de fusion de chaque composant), il s'agit d'une méthode de préparation de GIC ternaires ou multicomposants en insérant simultanément deux ou plusieurs substances (qui doivent pouvoir former un système de sels fondus) entre les couches de graphite. Généralement utilisé dans la préparation de chlorures métalliques - GIC.
Avantages : Le produit de synthèse a une bonne stabilité, facile à laver, un dispositif de réaction simple, une basse température de réaction, une durée courte, adapté à une production à grande échelle.
Inconvénients : il est difficile de contrôler la structure d'ordre et la composition du produit dans le processus de réaction, et il est difficile de garantir la cohérence de la structure d'ordre et de la composition du produit dans la synthèse de masse.
La méthode sous pression consiste à mélanger une matrice de graphite avec de la poudre de métal alcalino-terreux et de terre rare et à réagir pour produire du M-GICS dans des conditions sous pression.
Inconvénients : Ce n'est que lorsque la pression de vapeur du métal dépasse un certain seuil que la réaction d'insertion peut être réalisée ; Cependant, la température est trop élevée, il est facile de provoquer la formation de carbures du métal et du graphite, une réaction négative, de sorte que la température de réaction doit être régulée dans une certaine plage. La température d'insertion des métaux des terres rares est très élevée, une pression doit donc être appliquée à réduire la température de réaction.Cette méthode convient à la préparation de GICS métalliques à bas point de fusion, mais le dispositif est compliqué et les exigences de fonctionnement sont strictes, elle est donc rarement utilisée maintenant.
La méthode explosive utilise généralement du graphite et un agent d'expansion tel que KClO4, Mg(ClO4)2·nH2O, Zn(NO3)2·nH2O pyropyros ou des mélanges préparés, lorsqu'il est chauffé, le graphite provoque simultanément une réaction d'oxydation et d'intercalation du composé de cambium, qui est ensuite expansé de manière « explosive », obtenant ainsi du graphite expansé. Lorsque du sel métallique est utilisé comme agent d'expansion, le produit est plus complexe, qui contient non seulement du graphite expansé, mais également du métal.
